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臭氧检测仪测试方法之分光光度法
发布时间:2010-10-25   点击次数:3280次

蓝二磺酸钠分光光度法可用于测定空气中臭氧

靛蓝二磺酸的分光光度法原理
   空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。
测定范围
    当采样体积为30L时,zui低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为(530L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.0301.200 mg/m3
标定方法:

    吸取20.00mLIDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸钾溴化钾标准溶液,再加入50mL水,盖好瓶塞,放入16℃±1水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时,加入5.0mL16)硫酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16℃±1水浴中,于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾(KI)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准工作溶液滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色,加入5mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色。两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积之差不得大于0.10mLIDS溶液相当于臭氧的质量浓度CO3μg/mL)按下式计算:
式中:
C1——溴酸钾溴化钾标准溶液的浓度,mol/L
V1——溴酸钾溴化钾标准溶液的体积,mL
C2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的浓度,mol/L
V2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积,mL
V——IDS标准贮备溶液的体积,mL
12.00——臭氧的摩尔质量(1/4O3),g/mol
采样
样品的采集:用内装10.00mL IDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min的流量采气 530L
零空气样品的采集:采样的同时,用与采样所用吸收液同一批配制的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按样品采集方法采集零空气样品。
注意事项:当吸收管中的吸收液褪色约50%时,应立即停止采样。当确信空气中臭氧浓度较低,不会穿透时,可用棕色吸收管采样。
每批样品至少采集两个零空气样品。
在样品的采集、运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3d
步骤
标准曲线的绘制
取六支10mL具塞比色管,各管摇匀,用10mm比色皿,在610nm处,以水为参比测量吸光度。以臭氧含量为横坐标,以零管样品的吸光度(A0)与各标准样品管的吸光度(A)之差(A0-A)为纵坐标,用zui小二乘法计算标准曲线的回归方程:
y=bx a
式中:
y——A0-A
x——臭氧含量,μg/mL
b——回归方程的斜率,吸光度:mL/μg/10mm
a——回归方程的截距。
样品测定
在吸收管的入口端串接一个玻璃尖嘴,用吸耳球将吸收管中的溶液挤入到一个25mL50mL棕色容量瓶中。*次尽量挤净,然后每次用少量磷酸盐缓冲溶液,反复多次洗涤吸收管,洗涤液一并挤入容量瓶中,再滴加少量水至标线。按绘制标准曲线步骤测量样品的吸光度。
零空气样品的测定
用与样品溶液同一批配制的IDS吸收液,按样品的测定步骤测定零空气样品的吸光度
说明
六个实验室绘制IDS标准曲线的斜率在 0.4310.467吸光度·mL/μg/10mm之间,平均吸光度为0.449
六个实验室测定浓度范围在 0.0880.946mg/m3之间的臭氧标准气体,重复性变异系数小于10%,相对误差小于5%
六个实验室测定三个浓度水平的IDS标准溶液。

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